優質苯乙酮的制備原理與實驗過程

苯乙酮的制備

實驗目的

利用Fridel-Crafts?；磻苽浞枷阃脑砗头椒?/span>

實驗原理

1877年法國化學家付瑞德和美國化學家克拉夫茨發現了制備烷基苯和芳酮的反應，簡稱為付—克反應。制備烷基苯的反應叫付—克烷基化反應，制備芳酮的反應叫付—克?；磻?。Friedel—Craffs 烷基化反應可合成乙苯

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反應歷程：

OCOCH3COCH3+AlCl3OCCH3Cl+OCCH3OAlCl

2從反應歷程可看出：

1. ?；磻罕揭彝c當量的氯化鋁形成絡合物，副產物乙酸也與當量氯化鋁形成鹽，反應中一分子酸酐消耗兩分子以上的氯化鋁

2. 反應中形成的苯乙酮/氯化鋁絡合物在無水介質中穩定，水解時，絡合物被破壞，析出苯乙酮。氯化鋁與苯乙酮形成絡合物后，不再參與反應，因此，氯化鋁的用量是在生成絡合物后，剩余的作為催化劑

3. 氯化鋁可以與含羰基的物質形成絡合物，所以原料乙酸酐也與氯化鋁形成分子絡合物；另外，氯化鋁的用量多時，可使醋酸鹽轉變為乙酰氯，作為?；噭?，參與反應：

4. 苯用量是過量的，苯不但作為反應試劑，而且也作為溶劑，所以乙酸酐才是產率的基準試劑。

5. ?；磻攸c：產物純、產量高（因?；话l生異構化，也不發生多元取代）

實驗儀器及藥品

藥品：

乙酸酐

苯

硫酸鎂

鹽酸

氯化鋁

氫氧化鈉

儀器：

圓底燒瓶

冷凝管

滴液漏斗

蒸餾裝置

干燥管

攪拌裝置

實驗步驟

向裝有10ml恒壓滴液漏斗、機械攪拌裝置和回流冷凝管（上端通過一氯化鈣干燥管與氯化氫氣體吸收裝置相連）的100ml三頸燒瓶中迅速加入13g（0.097mol）粉狀無水三氯化鋁和16ml(約14g, 0.18mol)無水苯。在攪拌下將4ml（約4.3g,0.04mol）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三頸燒瓶中（先加幾滴，待反應發生后再繼續滴加），控制乙酐的滴加速度以使三頸燒瓶稍熱為宜。加完后（約10min），待反應稍和緩后在沸水浴中攪拌回流，直到不再有氯化氫氣體逸出為止。將反應混合物冷到室溫，在攪拌下倒入18ml濃鹽酸和30g碎冰的燒杯中（在通風櫥中進行），若仍有固體不溶物，可補加適量濃鹽酸使之完全溶解。將混合物轉入分液漏斗中，分出有機層（哪一層？），水層用苯萃取兩次（每次8ml）。合并有機層，依次用15ml10%氫氧化鈉、15ml水洗滌，再用無水硫酸鎂干燥。先在水浴上蒸餾回收苯，然后在石棉網上加熱蒸去殘留的苯，稍冷后改用空氣冷凝管，蒸餾收集195～202℃餾分，產量約為4.1g（產率85%）。