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      硼氫化鈉還原苯乙酮操作流程

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      硼氫化鈉還原苯乙酮操作流程

      發布日期:2016-05-23 16:01 來源:http://www.faqex.com 點擊:

      目前全球苯乙酮主要生產國包括日本、意大利、德國、巴西和中國。國外苯乙酮主要生產企業包括德國贏創集團(EVONIK)、日本東曹。目前國內沒有正規而有實力的大型苯乙酮廠家。
            目前國內正規苯乙酮貿易商有很多家。2010年1-12月我國苯乙酮出口量為2001噸,完成出口額1075萬美元,2011年1-12月我國苯乙酮出口量為1839噸,完成出口額993萬美元,2012年1-12月我國苯乙酮出口量為853噸,完成出口額553萬美元,2013年1-12月我國苯乙酮出口量為1195噸,完成出口額477萬美元。
      硼氫化鈉還原苯乙酮
      用硼氫化鈉還原醛或酮是Z直接和通常能得到高產率的醇的方法。
            通常的操作步驟(本實驗所使用的)是將硼氫化物溶解在95%乙醇中,然后再將羰基化合物添加到該溶液中。為了確保反應完全,通常加入過量的硼氫化鈉。硼氫化鈉與苯乙酮的反應是放熱反應。所以,逐滴加入苯乙酮并且用冰水浴控制反應溫度很重要。因為氫氣是逐漸產生的,所以用酸處理時要在通風櫥或者通風良好的房間中進行。因為反應溶劑乙醇是水溶性的,這種情況下僅僅通過水和乙醚完全提取分離有機和無機產物是無法實現的。(過多產物將溶解在含水乙醇層中)為了避免發生這種現象,后處理的第一步就是蒸掉多的乙醇,在一個大規模的反應中,應該蒸餾并收集乙醇。在一個小規模的反應中,如本實驗,乙醇可以在通風櫥中直接蒸掉。大部分乙醇被移除時,產品1-苯乙醇也隨后被蒸出。然后向從無機鹽中提取分離出來的殘留有機化合物中添加水和乙醚。提取的乙醚用硫酸鈉或硫酸鎂干燥。蒸餾去除乙醚獲得的粗產物。因為1-苯乙醇的沸點較高,所以1-苯乙醇不能常壓蒸餾。盡管能真空蒸餾,但是不能講它與原產物(如果有的話)分離,因為這兩種化合物沸點只相差1攝氏度。
      操作步驟:
            將0.5g硼氫化鈉加入100ml三頸圓底燒瓶,并加入10毫升95%乙醇,攪拌至固體溶解。稱量4.0克苯乙酮,將其加入滴液漏斗,并準備一個冰水浴。將滴液漏斗中的苯乙酮(如果固化,加3ml乙醇)緩慢滴入硼氫化鈉溶液中,同時開啟電磁攪拌器,持續攪拌混合體系??刂品磻獪囟群偷渭铀俣?,同時用冰水浴冷卻反應體系。隨著苯乙酮的滴入,有白色沉淀產生。滴加過程控制在45min。滴加完成后,將反應體系在室溫下繼續攪拌15min。在通風櫥中,向反應體系中滴加5mlHCL(3M)溶液,同時用冰水浴冷卻。反應減弱后,在通風櫥中用電磁爐或蒸氣浴加熱反應體系,直到該反應體系混合物分為兩層。用冰水浴冷卻反應體系,然后將混合液轉移至分液漏斗。用10ml乙醚(易燃)清洗圓底燒瓶,將洗液也轉移入分液漏斗。如有無機鹽沉淀,可用10-20ml水將其溶解。乙醚會萃取水層中的產物。再用10ml乙醚萃取一次。合并兩次萃取后的醚層;用等體積的水清洗萃取后的液體;再用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉干燥。測試其TLC,將上述干燥過的液體產物過濾轉移入已稱過凈重的燒瓶,旋轉蒸發。稱重并計算產率。將1.0g粗產物用快速色譜純化精制,純化后的產物測其1H NMR。

      苯乙酮

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